Ангидрид карона CAS 67911-21-1

Описание продукта:

Наименование продукта:Ангидрид карона CAS 67911-21-1

Синонимы:

6,6-диметил-3-оксабицикло[3.1.0]гексан-2,4-дион;

Кислота мелдрума;

33,3-диметил-1,2-циклопропанедикарбоксильный ангидрид

Химические и физические свойства

Внешний вид: белый до почти белого порошка до кристалла

Плотность:10,3±0,1 г/см3

Точка кипения:2460,3±9,0oC при 760 мм рт. ст.

Точка плавления:52-55oC

Точка вспышки:1120,7±15,9 °C

Точная масса:140.047348

ПСА:43.37000

ЛогП: 0.42

Давление пара:00,0±0,5 мм рт. ст. при 25°С

Индекс преломления:1.499

Информация о безопасности

Класс опасности: раздражающий

Код HS:2914199090

Использование:

Кароновый ангидрид, также называемый 6,6-диметил-3-оксабицикло [3.1.0] гексан-2,4- дион, является фармацевтическим промежуточным средством, в основном используемым для синтеза боцепревира, перорального химиобукового ингибитора протеазы гепатита С.Боцепревир - пероральный ингибитор протеазы гепатита С, разработанный Schering- Plough без модификации..

Каронный ангидрид может использоваться в качестве фармацевтического промежуточного препарата, главным образом для синтеза перорального ингибитора протеазы гепатита С Боцепревира.

Шаг 1: добавить 200 г этилового ацетата в колбу объемом 500 мл, затем добавить 94,8 г (0,4mol) этилового дихлороферата, охладить до -5 °C,и начать реакцию со скоростью потока 2 л/мин путем введения озона с объемной концентрацией 3% (остальное количество - воздух), то же самое ниже). Во время реакции анализировать сырье посредством газовой хроматографии. После того, как скорость преобразования этилового дихлороферата превысит 99%, прекратить инъекцию озона.После завершения реакции, добавляется вода для промывки и слоя слоя масла, промывая дважды, каждый раз с 100 мл воды. После промывки слой масла испаряется и концентрируется для удаления растворителя.Добавляется 70 г жидкого 30% щелочи в остаток конечного материала реакции для реакции сапонизации.В это время рН превышает 12, и реакция сохраняется при температуре 50-60 °C в течение 2 часов.30% соляной кислоты добавляют в раствор реакции для реакции закисления, пока значение pH не достигнет 1-2После падения до комнатной температуры экстракт с Chemicalbook methyl tert butyl e-ther, 100 мл каждый раз.три разаКонцентрировать растворитель путем вакуумного испарения при 50 мм рт. ст. для получения 57,3 г 3,3-диметил-1,2-циклопропан дикарбоксиловой кислоты,с нормализованным содержанием GC 98Шаг 2: добавить 50 г 3,3-диметил-1,2-циклопропанной дикарбоксиловой кислоты в бутылку для реакции, затем добавить 30 г ангидрида уксуса и 0,5 г ацетата натрия,и затем нагреть до 170 ° C для реакцииВ процессе нагрева часть образовавшейся во время реакции уксусной кислоты и уксусового ангидрида удаляется.охладить до 50-70 ° C и провести десорбцию под отрицательным давлением для получения 37Затем добавляется 30 мл толуена и 90 мл нефтеэфира для рекристаллизации, 33,2 г 6,6-диметил-3-оксабицикло [3.1.0] был получен гексан-2,4-дион с нормализованным содержанием 99,6% и урожаем 74,8%.

Если вы заинтересованы в наших продуктах или у вас есть какие-либо вопросы, пожалуйста, свяжитесь с нами!

Продукция, на которую распространяется патент, предлагается исключительно в целях НИОКР, однако последняя ответственность лежит исключительно на покупателе.